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Hydrochloric Acid → HCID 59410236、化合物

HRID 2382706
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反応式

HRID 2382706 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[CH:12][C:13]=2[C:14]#[N:15])=[CH:6][C:5]([S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21])=[C:4]([O:24][CH3:25])[CH:3]=1.N1C=CC=CC=1.[CH3:32][NH:33][C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1.Cl>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[CH:12][C:13]=2[C:14]#[N:15])=[CH:6][C:5]([S:20]([N:33]([CH3:32])[C:34]2[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=2)(=[O:22])=[O:21])=[C:4]([O:24][CH3:25])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1049PyridineHCID 7515N-MethylanilineHCID 866435054-Chloro-5-(4-cyano-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-2-methoxy-benzenesulfonyl chloride

生成物 1

HCID 59410236HCID 59410236、化合物収率 93.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To 4-chloro-5-(4-cyano-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-2-methoxy-benzenesulfonyl chloride (100 mg, 0.24 mmol) in dichloromethane (3 mL), was added pyridine (0.04 mL, 0.48 mmol), followed by addition of N-methylaniline (0.05 mL, 0.48 mmol). The mixture was stirred at r.t. for 16 hrs, then poured into 1 N HCl solution (10 mL). The product was extracted with ethyl acetate and the organic layer was washed with 1N HCl and water, then was dried over MgSO4. Concentration gave 4-chloro-5-(4-cyano-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-2-methoxy-N-methyl-N-phenyl-benzenesulfonamide 15-1, (108 mg). MS: 482.0 (M+H)+; tR=8.76 min (method 2).

後処理

  1. extractionThe product was extracted with ethyl acetate
  2. washthe organic layer was washed with 1N HCl and water
  3. dry with materialwas dried over MgSO4
  4. concentrationConcentration

出典と根拠

ORDレコード
ord-87f9b932951f4fbf90cac894d476a08c
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08263588B2

反応ノート

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