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Hydrazine hydrate (1:1) → (r)-{1-[(1-{2-[4-(2-Aminoethyl)phenyl]ethyl}piperidin-4-yl)methyl]-1h-1,2,4-triazol-3-yl}(cyclohexyl)phenylmethanol

HRID 2383375
ノート
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反応式

HRID 2383375 の反応式
[CH:1]1([C@@:7]([OH:47])([C:41]2[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][CH:42]=2)[C:8]2[N:12]=[CH:11][N:10]([CH2:13][CH:14]3[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][CH2:21][C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][CH2:29][N:30]5C(=O)C6C(=CC=CC=6)C5=O)=[CH:24][CH:23]=4)[CH2:16][CH2:15]3)[N:9]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.O.NN>C(O)C>[NH2:30][CH2:29][CH2:28][C:25]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([CH2:21][CH2:20][N:17]2[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH2:13][N:10]3[CH:11]=[N:12][C:8]([C@@:7]([CH:41]4[CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH2:46]4)([C:1]4[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=4)[OH:47])=[N:9]3)[CH2:19][CH2:18]2)=[CH:27][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 591459622-[2-(4-{2-[4-({3-[(R)-cyclohexyl(hydroxy)phenylmethyl]-1H-1,2,4-triazol-1-yl}methyl)piperdin-1-yl]ethyl}phenyl)ethyl]-1H-isoindole-1,3(2H)-dione

生成物 1

HCID 59145973(r)-{1-[(1-{2-[4-(2-Aminoethyl)phenyl]ethyl}piperidin-4-yl)methyl]-1h-1,2,4-triazol-3-yl}(cyclohexyl)phenylmethanol収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

2-[2-(4-{2-[4-({3-[(R)-cyclohexyl(hydroxy)phenylmethyl]-1H-1,2,4-triazol-1-yl}methyl)piperdin-1-yl]ethyl}phenyl)ethyl]-1H-isoindole-1,3(2H)-dione (Preparation 12, 3.4 g, 5.38 mmol) was suspended in ethanol (20 ml) and hydrazine monohydrate (2.61 ml, 53.8 ml) added. After stirring at reflux for 2 hours, the reaction was cooled to room temperature and the precipitate collected by filtration and washed with ethanol (200 ml). The filtrate was concentrated in vacuo to furnish the title compound as a white solid, in 81% yield, 2.57 g.

後処理

  1. temperatureat reflux for 2 hours
  2. filtrationthe precipitate collected by filtration
  3. washwashed with ethanol (200 ml)
  4. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9565deacebac4b18aad7e6ae7f67f0a4
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08263623B2

反応ノート

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