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Methanol → HCID 59636156、化合物

HRID 2383869
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反応式

HRID 2383869 の反応式
[CH3:1][NH:2][NH2:3].F[C:5]1[CH:12]=[C:11]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]3[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=3[CH3:24])[C:14]2=[O:25])[CH:10]=[CH:9][C:6]=1[C:7]#[N:8].CO>COCCO.C(Cl)(Cl)Cl>[NH2:8][C:7]1[C:6]2[C:5](=[CH:12][C:11]([N:13]3[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]4[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=4[CH3:24])[C:14]3=[O:25])=[CH:10][CH:9]=2)[N:2]([CH3:1])[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 6061MethylhydrazineHCID 59636138HCID 59636138、化合物

生成物 1

HCID 59636156HCID 59636156、化合物収率 69.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒HCID 80192-Methoxyethanol溶媒

反応条件

温度
170 °C

実験手順

Methyl hydrazine (10 mL) was added to a stirred solution of 2-fluoro-4-[3-(4-methyl-pyridin-3-yl)-2-oxo-imidazolidin-1-yl]-benzonitrile (I-123a: 240 mg, 0.80998 mmol) in 2-methoxy ethanol (20 mL). The resulting mixture was stirred at 170° C. for 12 hours. The reaction was monitored by TLC (10% MeOH in CHCl3). The reaction mixture was cooled to room temperature and concentrated. Ice was added to the concentrate and the precipitate formed was collected and dried under reduced pressure to afford 180 mg of the product (69.2% yield).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated
  3. additionIce was added to the
  4. concentrationconcentrate
  5. customthe precipitate formed
  6. customwas collected
  7. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-730561a8a1ed4ba5b6cdeb27b749c569
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08263635B2

反応ノート

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