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Iodine → HCID 58764266、化合物

HRID 2387046
ノート
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反応式

HRID 2387046 の反応式
[I:1]I.[CH2:3]([O:10][C:11]1[C:16]([CH2:17][C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[CH3:22])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1>C(Cl)(Cl)Cl.FC(F)(F)C([O-])=O.[Ag+]>[CH2:3]([O:10][C:11]1[C:16]([CH2:17][C:18]([F:20])([F:19])[F:21])=[CH:15][C:14]([I:1])=[CH:13][C:12]=1[CH3:22])[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 807IodineHCID 58764188HCID 58764188、化合物

生成物 1

HCID 58764266HCID 58764266、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 76299Silver trifluoroacetate触媒HCID 6212Chloroform溶媒2 回

実験手順

A solution of iodine (1.52 g, 6.0 mmol) dissolved in CHCl3 (80 mL) was added dropwise to a stirred mixture of 2-benzyloxy-1-methyl-3-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-benzene (2.1 g, 6.0 mmol), silver trifluoroacetate (1.33 g, 6.0 mmol) in CHCl3 (20 mL). After the addition was complete the reaction mixture was stirred for 1 hour. The mixture was filtered through a pad of celite washing with CH2Cl2. The filtrate was washed with satd Na2S2O3, brine, dried over Na2SO4 and concentrated to a pale yellow solid (1.68 g). LCMS: APCI−VE=405

後処理

  1. additionAfter the addition
  2. filtrationThe mixture was filtered through a pad of celite
  3. washwashing with CH2Cl2
  4. washThe filtrate was washed with satd Na2S2O3, brine
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated to a pale yellow solid (1.68 g)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a29eb637bad44c4b95a8a3869200e75
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08268835B2

反応ノート

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