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Hydrochloric Acid → 3-Amino-2,2-difluoropentanoic acid

HRID 238755
ノート
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反応式

HRID 238755 の反応式
C([N:8](CC1C=CC=CC=1)[CH2:9][C:10]([F:17])([F:16])[C:11]([O:13]CC)=[O:12])C1C=CC=CC=1.Cl.[CH3:26][CH2:27]O>[OH-].[OH-].[Pd+2]>[CH2:26]([CH:9]([NH2:8])[C:10]([F:16])([F:17])[C:11]([OH:13])=[O:12])[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 11256065Ethyl 3-(dibenzylamino)-2,2-difluoropropanoate

生成物 1

HCID 866130473-Amino-2,2-difluoropentanoic acid収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 9942167Palladium hydroxide触媒

実験手順

To a solution of ethyl 3-(dibenzylamino)-2,2-difluoropropanoate (517 mg, 1.55 mmol) in EtOH (1 mL) was added 0.5 N HCl (1 mL) and Pd(OH)2/C (20%, 50 mg). The reaction mixture was stirred at room temperature under H2 atmosphere for 3 days. The reaction mixture was filtered and the solid was rinsed with water and ether. The aqueous layer was separated from the ether layer and lyophilized to yield ethyl 3-amino-2,2-difluoropropanoic acid as a white solid (210 mg, 100% yield). 1H NMR (400 MHz, DMSO) ppm 3.27-3.46 (m, 2H), 8.06-8.64 (m, 3H).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. washthe solid was rinsed with water and ether
  3. customThe aqueous layer was separated from the ether layer

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4c0eaa4e9924ff7bef9426d07363251
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642576B2

反応ノート

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