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Thionyl Chloride → N4-Butyl-5-(4-(chloromethyl)-2-methoxybenzyl)-6-methylpyrimidine-2,4-diamine

HRID 2387900
ノート
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反応式

HRID 2387900 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH3:12])[C:5]([CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH2:20]O)=[CH:16][C:15]=2[O:22][CH3:23])=[C:4]([CH3:24])[N:3]=1.O=S(Cl)[Cl:27].C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl>[CH2:9]([NH:8][C:6]1[C:5]([CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH2:20][Cl:27])=[CH:16][C:15]=2[O:22][CH3:23])=[C:4]([CH3:24])[N:3]=[C:2]([NH2:1])[N:7]=1)[CH2:10][CH2:11][CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 68415232(4-((2-Amino-4-(butylamino)-6-methylpyrimidin-5-yl)methyl)-3-methoxyphenyl)methanol

生成物 1

HCID 68413953N4-Butyl-5-(4-(chloromethyl)-2-methoxybenzyl)-6-methylpyrimidine-2,4-diamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The product from step (iii) (2.2 g) in DCM (100 mL) was cooled to 0° C. and SOCl2 (0.486 ml) was added dropwise. The reaction was allowed to warm up to rt over 1 hr, and poured cautiously into sat. NaHCO3 and the aqueous phase was separated. The organic phase was dried, filtered and the solvent evaporated under reduced pressure to give the subtitle compound as a yellow solid, 2.260 g.

後処理

  1. customthe aqueous phase was separated
  2. customThe organic phase was dried
  3. filtrationfiltered
  4. customthe solvent evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d5156d87a0804510a34c24f2c3b9c9a0
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08268990B2

反応ノート

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