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Sodium sulfate decahydrate → (2-Phenylfuro[3,2-c]pyrazolo[1,5-a]pyridin-1-yl)methanol

HRID 2389876
ノート
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反応式

HRID 2389876 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[C:7]1([C:13]2[C:24]([C:25](OC)=[O:26])=[C:16]3[C:17]4[CH:23]=[CH:22][O:21][C:18]=4[CH:19]=[CH:20][N:15]3[N:14]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[C:7]1([C:13]2[C:24]([CH2:25][OH:26])=[C:16]3[C:17]4[CH:23]=[CH:22][O:21][C:18]=4[CH:19]=[CH:20][N:15]3[N:14]=2)[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 59179362Methyl 2-phenylfuro[3,2-c]pyrazolo[1,5-a]pyridine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 59179389(2-Phenylfuro[3,2-c]pyrazolo[1,5-a]pyridin-1-yl)methanol収率 87.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a suspension of 80% lithium aluminum hydride (294 mg, 6.35 mmol) in tetrahydrofuran (10 mL) was added a solution of methyl 2-phenylfuro[3,2-c]pyrazolo[1,5-a]pyridine-1-carboxylate (465 mg, 1.59 mmol) in tetrahydrofuran (10 mL) at room temperature, and the mixture was stirred at 50° C. for 5 min. Sodium sulfate decahydrate (4.3 g) was added under ice-cooling, and the insoluble material was filtered off. The filtrate was concentrated under reduced pressure and the residue was purified by recrystallization (ethyl acetate) to give the title compound (367 mg, yield 87%).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. filtrationthe insoluble material was filtered off
  3. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure
  4. customthe residue was purified by recrystallization (ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-494313a2683f4ff6b67b55e9269d5ba9
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08273761B2

反応ノート

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