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Ammonium Chloride → N-(1-Benzyl-4-methyl-piperidin-4-yl)-benzene-1,2-diamine

HRID 239117
ノート
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反応式

HRID 239117 の反応式
[Cl-].[NH4+].[CH2:3]([N:10]1[CH2:15][CH2:14][C:13]([NH:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=2[N+:24]([O-])=O)([CH3:16])[CH2:12][CH2:11]1)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1>O.CO.O1CCCC1>[CH2:3]([N:10]1[CH2:11][CH2:12][C:13]([NH:17][C:18]2[C:19]([NH2:24])=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)([CH3:16])[CH2:14][CH2:15]1)[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 86686491(1-Benzyl-4-methyl-piperidin-4-yl)-(2-nitro-phenyl)-amine

生成物 1

HCID 86686490N-(1-Benzyl-4-methyl-piperidin-4-yl)-benzene-1,2-diamine収率 54.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

168 mg ferrum was added to 160 mL ammonium chloride in 5 mL water. A solution of 244 mg (1-benzyl-4-methyl-piperidin-4-yl)-(2-nitro-phenyl)-amine in 5 mL methanol and 5 mL tetrahydrofuran were added and the mixture was stirred at 70° C. under nitrogen. The mixture was filtered over Celite and water was added to the filtrate. The solution was extracted with ethylacetate. The organic layer was evaporated to yield 121 mg of the desired product.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered over Celite and water
  2. additionwas added to the filtrate
  3. extractionThe solution was extracted with ethylacetate
  4. customThe organic layer was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c67fc25010d84f66a439423a2d8db466
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642774B2

反応ノート

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