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Acrylic Acid → HCID 18979457、化合物

HRID 2392589
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反応式

HRID 2392589 の反応式
C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1.[CH:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][OH:39])=[CH:26][CH:25]=2)=[CH:20][CH:19]=1)=[O:17].[C:40](O)(=[O:43])[CH:41]=[CH2:42]>CN(C)C1C=CN=CC=1.ClCCl>[CH:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][O:39][C:40](=[O:43])[CH:41]=[CH2:42])=[CH:26][CH:25]=2)=[CH:20][CH:19]=1)=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6581Acrylic AcidHCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 18979506HCID 18979506、化合物

生成物 1

HCID 18979457HCID 18979457、化合物収率 56.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

2.9 g of N,N'-dicyclohexylcarbodiimide were added within 5 minutes while stirring to a solution of 3.8 g of 4-formyl-4'-(8-hydroxyoctyloxy)biphenyl, 0.9 g of acrylic acid and 0.05 g of 4-(dimethylamino)pyridine in 25 ml of dichloromethane. The reaction mixture was stirred overnight, filtered and then concentrated. Chromatography of the residue on silica gel with hexane/ethyl acetate (vol. 8:2) and recrystallization from ethyl alcohol of the fractions which were pure according to thin-layer chromatography gave 2.5 g of 4-formyl-4'-(8-acryloyloxyoctyloxy)biphenyl.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationconcentrated
  3. customChromatography of the residue on silica gel with hexane/ethyl acetate (vol. 8:2) and recrystallization from ethyl alcohol of the fractions which

出典と根拠

ORDレコード
ord-e8dc56b416c84bff844df391b51b7311
出典データセット
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05800733

反応ノート

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