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Water → Diethyl [4-(diphenylphosphanyl)phenyl]phosphonate

HRID 2392846
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反応式

HRID 2392846 の反応式
[CH:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([P-:7][C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:3][CH:2]=1.[K+].F[C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([P:22](=[O:29])([O:26][CH2:27][CH3:28])[O:23][CH2:24][CH3:25])=[CH:18][CH:17]=1.O>C1COCC1.[S].[P]>[C:8]1([P:7]([C:4]2[CH:3]=[CH:2][CH:1]=[CH:6][CH:5]=2)[C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([P:22](=[O:29])([O:26][CH2:27][CH3:28])[O:23][CH2:24][CH3:25])=[CH:18][CH:17]=2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 11042360KPPh2HCID 13508438Diethyl (4-fluorophenyl)phosphonate

生成物 1

HCID 15243843Diethyl [4-(diphenylphosphanyl)phenyl]phosphonate収率 82%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回HCID 178527701
HCID 178527701、化合物
溶媒

反応条件

温度
23 °C

実験手順

25.8 ml (12.9 mmol) of potassium diphenylphosphide solution in THF (manufacturer: Aldrich) are added dropwise at -5° C. to a solution of 3.09 g (13.2 mmol) of diethyl 4-fluorophenylphosphonate, prepared as described in Phosphorus Sulfur 1980, 9(2), 197.202, in 20.0 ml of THF. After stirring for 19 hours at 23° C., the mixture is hydrolyzed by adding 20 ml of degassed water and stirring for 15 min. After extraction with ethyl acetate, and drying the organic phase over Na2SO4, the mixture is concentrated on a rotary evaporator. 4.20 g of diethyl 4-diphenylphosphinophenylphosphonate (82% of theory) are obtained in the form of a pale yellow oil.

後処理

  1. customprepared
  2. stirringstirring for 15 min
  3. extractionAfter extraction with ethyl acetate
  4. dry with materialdrying the organic phase over Na2SO4
  5. concentrationthe mixture is concentrated on a rotary evaporator

出典と根拠

ORDレコード
ord-f11c0f8b8bcd4d368d938c8c3361d411
出典データセット
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05801263

反応ノート

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