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Diisopropylethylamine → 4-Benzyl-2-cyano-1-phenylpiperazine

HRID 2393277
ノート
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反応式

HRID 2393277 の反応式
Cl.[CH2:2]([NH:9][CH2:10][CH2:11][NH:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[CH:19]([N:22](C(C)C)CC)(C)C.[C:28]([C:30](=C)C#N)#N>CN(C=O)C>[CH2:2]([N:9]1[CH2:30][CH2:28][N:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[CH:11]([C:19]#[N:22])[CH2:10]1)[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 136705Vinylidene cyanideHCID 12366334N1-Benzyl-N2-phenylethane-1,2-diamine hydrochloride

生成物 1

HCID 149987524-Benzyl-2-cyano-1-phenylpiperazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

A solution of 3 (5.07 g, 17.0 mmol) and diisopropylethylamine (4.97 g, 38.4 mmol) in DMF (40 mL) was treated with a solution of 2-cyanoacrylonitrile (2.30 g, 26.3 mmol) in DMF (40 mL) at room temperature (14 d). The solvent was removed in vacuo and the residue dissolved in dichloromethane and washed with water, brine, and dried (Na2SO4). Concentrated in vacuo, the residue was recrystallized from ethanol to afford 4 as white crystals.

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. dissolutionthe residue dissolved in dichloromethane
  3. washwashed with water, brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationConcentrated in vacuo
  6. customthe residue was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-39fe6dfa71414307aa35e917ffdb40d5
出典データセット
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05807856

反応ノート

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