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Acetonitrile → HCID 18973102、化合物

HRID 2394357
ノート
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反応式

HRID 2394357 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[NH:7][C:6](=[O:11])[CH:5]2[C:12](=[O:18])[C:13]1[S:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.[C:19](=[O:25])=[N:20]S(Cl)(=O)=O.C(#N)C.ClS(NC=O)(=O)=O>CS(C)=O>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[N:7]([C:19]([NH2:20])=[O:25])[C:6](=[O:11])[CH:5]2[C:12](=[O:18])[C:13]1[S:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6342AcetonitrileHCID 70918Chlorosulfonyl isocyanateHCID 15228322HCID 15228322、化合物HCID 18973059HCID 18973059、化合物2 回

生成物 1

HCID 18973102HCID 18973102、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

The title compound was prepared from 5-chloro-3-(2-thenoyl)-4-azaoxindole (Example 1B), according to the procedure of Example 2C, using 5-chloro-3-(2-thenoyl)-4-azaoxindole (500 mg, 1.79 mmol), N-chlorosulfonyl isocyanate (0.18 mL, 2.15 mmol), and acetonitrile (15 mL). The crude N-chlorosulfonyl carboxamide was hydrolyzed by stirring in DMSO (1.5 mL) for 1 hour in a flask open to the air. The product was precipitated by addition of water and the precipitate was collected by filtration, and recrystallized from acetic acid. Yield: 36 mg (6%). MS m/e (relative percent) 323 (7), 321 (17), 280 (9), 278 (24), 196 (22), 194 (62), 170 (25), 168 (100). Exact mass calc'd for C13H8ClN3O3 S: 320.9975; found: 320.9977. IR (KBr disc) 1724, 1623, 1570, 1512, 1415 cm-1. M.p. 222°-224° C.

後処理

  1. customThe product was precipitated by addition of water
  2. filtrationthe precipitate was collected by filtration
  3. customrecrystallized from acetic acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f9a52d834134c9fa8004ff6fc894c9b
出典データセット
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05811432

反応ノート

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