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Hydrochloric Acid → HCID 22858731、化合物

HRID 2396086
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反応式

HRID 2396086 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:40])[C@@H:4]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][N:5]1[CH2:9][C@@H:10]([NH:32][C:33]([O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])=[O:34])[CH2:11][S:12][C:13]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)([C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1.[OH-].[Na+].Cl>CO>[C:36]([O:35][C:33]([NH:32][C@@H:10]([CH2:11][S:12][C:13]([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[C:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[CH2:9][N:5]1[CH2:6][CH2:7][CH2:8][C@H:4]1[C:3]([OH:40])=[O:2])=[O:34])([CH3:39])([CH3:37])[CH3:38]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 22858732HCID 22858732、化合物

生成物 1

HCID 22858731HCID 22858731、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

[2(R)-(t-butyloxycarbonyl)amino-3-triphenylmethylmercaptopropyl]-L-proline methyl ester (0.325 g, 0.58 mmol) was dissolved in MeOH (12 mL) and 1N NaOH solution (2.3 mL, 2.3 mmol) with stirring at ambient temperature. After 24 hrs, the reaction mixture was concentrated to remove MeOH, then dissolved in H2O, neutralized with 1N HCl (2.3 mL, 2.3 mmol), and extracted with EtOAc (3×10 mL). The organics were combined, washed with brine and dried (Na2SO4). Filtration and concentration to dryness provided the title compound. 1H NMR (CD3OD) δ 7.2-7.5 (m, 15H), 3.7-3.85 (m, 1H), 3.5-3.7 (m, 2H), 2.9-3.15 (m, 3H), 2.2-2.6 (m, 3H), 1.8-2.2 (m, 3H), 1.48 (s, 9H).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  2. customto remove MeOH
  3. dissolutiondissolved in H2O
  4. extractionextracted with EtOAc (3×10 mL)
  5. washwashed with brine
  6. dry with materialdried (Na2SO4)
  7. filtrationFiltration and concentration to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-53173854d4694983a1ae899590b3e244
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05491164

反応ノート

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