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Triethylamine → benzyl N-pyridin-3-ylcarbamate

HRID 2396500
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反応式

HRID 2396500 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:16]([O:18][CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)=[O:17]>ClCCl>[C:16]([NH:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1)([O:18][CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 100093-AminopyridineHCID 10387Benzyl chloroformate

生成物 1

HCID 4323589benzyl N-pyridin-3-ylcarbamate収率 39.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 3-aminopyridine (10 g, 0.106 mol) and triethyl amine (16.3 mL, 0.117 mol) in dichloromethane (100 mL) at 0° C., was added benzyl chloroformate (15.2 mL, 0.106 mol) slowly. The reaction mixture was stirred overnight and was washed with water, saturated NaHCO3, dried over MgSO4, and evaporated. The residue was purified on a silica gel column to give the product (9.51 g)

後処理

  1. washwas washed with water, saturated NaHCO3
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated
  4. customThe residue was purified on a silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-21302e956b554cc7913f7c0fb9fb4cf0
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05492916

反応ノート

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