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Water → 1-{1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-yl}methanamine

HRID 2396738
ノート
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反応式

HRID 2396738 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[O:7]1[C:11]2([CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:17]([NH2:19])=O)[CH2:13][CH2:12]2)[O:10][CH2:9][CH2:8]1.O.ClCCl>C1COCC1>[NH2:19][CH2:17][CH:14]1[CH2:15][CH2:16][C:11]2([O:7][CH2:8][CH2:9][O:10]2)[CH2:12][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6344DichloromethaneHCID 192616901,4-Dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxamideHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 109539781-{1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-yl}methanamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To 1.4 g (0.037 mole) of lithium aluminum hydride in 100 ml dry THF is added, portionwise, 4.9 g (0.026 mole) of 1,4-dioxaspiro[4,5]decane-8-carboxamide over one-half hour. This mixture is then refluxed 2 hours, then allowed to cool to room temperature. About 5 ml water is added cautiously and then stirred 15 minutes. Dichloromethane is then added and the insolubles filtered off. The organic layer is dried over MgSO4 and stripped to dryness, giving 3.48 g crude product. This material is vacuum-distilled to obtain 8-aminomethyl-1,4-dioxaspiro[4,5]decane (b.p. 84°-101° C. at 0.7 mm Hg.)

後処理

  1. temperatureThis mixture is then refluxed 2 hours
  2. filtrationthe insolubles filtered off
  3. dry with materialThe organic layer is dried over MgSO4
  4. customgiving 3.48 g crude product
  5. distillationThis material is vacuum-distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-9360af0fbdac4df2ab78c9459014c2de
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05494918

反応ノート

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