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2-Methoxyethanol → HCID 23359030、化合物

HRID 2396944
ノート
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反応式

HRID 2396944 の反応式
F[C:2]1[C:7]([F:8])=[C:6]([CH3:9])[C:5]([N+:10]([O-:12])=[O:11])=[C:4]([F:13])[C:3]=1[CH3:14].COCCO.[CH3:20][N:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1>O.C(N(CC)CC)C>[CH3:20][N:21]1[CH2:26][CH2:25][N:24]([C:2]2[C:7]([F:8])=[C:6]([CH3:9])[C:5]([N+:10]([O-:12])=[O:11])=[C:4]([F:13])[C:3]=2[CH3:14])[CH2:23][CH2:22]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 80192-MethoxyethanolHCID 531671-MethylpiperazineHCID 23358998HCID 23358998、化合物

生成物 1

HCID 23359030HCID 23359030、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

To 2,3,6-trifluoro-4-methyl-5-nitrotoluene (1.9 g) are added 2-methoxyethanol (9.9 ml), water (1.1 ml), N-methylpiperazine (4.1 ml) and triethylamine (5.2 ml) and the mixture is refluxed for 25 hours. After the reaction is completed, water is added and the resultant is extracted with diethyl ether, and the extract is washed with water and dried. The solvent is distilled off under reduced pressure and the residue is purified by silica-gel column-chromatography (dichloromethane : methanol=40 : 1) to give 2-(4-methyl-1-piperazinyl)-3,6-difluoro-4-methyl-5 -nitrotoluene (1.73 g).

後処理

  1. temperaturethe mixture is refluxed for 25 hours
  2. extractionthe resultant is extracted with diethyl ether
  3. washthe extract is washed with water
  4. customdried
  5. distillationThe solvent is distilled off under reduced pressure
  6. customthe residue is purified by silica-gel column-chromatography (dichloromethane : methanol=40 : 1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-364239fc3bdf4bb4a34cab1592c4038b
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05495020

反応ノート

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