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HCID 18962082、化合物 → HCID 67785167、化合物

HRID 2399395
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反応式

HRID 2399395 の反応式
Cl.[CH:2]1([N:8]([CH2:10][C:11]#[C:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)=[C:15]([Cl:25])[CH:14]=2)[CH3:9])[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1>C(OCC)(=O)C.CO.[Pd]>[ClH:25].[CH:2]1([N:8]([CH2:10]/[CH:11]=[CH:12]\[C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)=[C:15]([Cl:25])[CH:14]=2)[CH3:9])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 18962082HCID 18962082、化合物

生成物 1

HCID 67785167HCID 67785167、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution containing 13.1 g of the compound prepared in Example 1, in the form of the base, and 1.2 g of 5% palladium on barium sulfate in 100 ml of ethyl acetate and 5 ml of methanol is hydrogenated at normal temperature and pressure. The volume of hydrogen absorbed is 650 ml. After filtration and concentration of the solution, the residue is taken up in ethyl ether and the hydrochloride is precipitated by bubbling hydrogen chloride. 5.6 g of the expected compound are obtained after recrystallization from acetonitrile. Yield: 43%.

後処理

  1. customThe volume of hydrogen absorbed
  2. filtrationAfter filtration and concentration of the solution
  3. customthe hydrochloride is precipitated
  4. customby bubbling hydrogen chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f1ff1018c5e4940b6a5ca9f9a9b8dca
出典データセット
uspto-grants-1995_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05449693

反応ノート

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