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Hydrochloric Acid → Ethyl 2-amino-2-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d][7]annulen-5-yl)acetate hydrochloride

HRID 2399630
ノート
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反応式

HRID 2399630 の反応式
[N+:1]([CH:4]([CH:10]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[CH:14]=[CH:13][C:12]2[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:11]1=2)[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])([O-])=O.O.[ClH:26]>C(O)C.[Pd]>[ClH:26].[NH2:1][CH:4]([CH:10]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[CH2:14][CH2:13][C:12]2[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:11]1=2)[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 15290760Ethyl alpha-nitro-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene-5-acetate

生成物 1

HCID 19385933Ethyl 2-amino-2-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d][7]annulen-5-yl)acetate hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol
溶媒

実験手順

Ethyl α-nitro-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene-5-acetate (13 g, 40 mmol) (Example 4, Step A) is dissolved in 150 mL of ethanol, 40 mL of water, and 3.5 mL of concentrated hydrochloric acid and hydrogenated with 2.0 g of 20% palladium on carbon (52 psi, 30 hours). The filtered solution is stripped and a white solid washed with diethyl ether, dried at 50° C./2 mm Hg. The crude product is used as is in the next step.

後処理

  1. washa white solid washed with diethyl ether
  2. customdried at 50° C./2 mm Hg

出典と根拠

ORDレコード
ord-95083722337d4ea4a8180189b63d05cf
出典データセット
uspto-grants-1995_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05449778

反応ノート

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