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Ethanamine, 2,2,2-trifluoro- → 1-(3-Bromophenyl)-3-(2,2,2-trifluoroethyl)urea

HRID 2400320
ノート
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反応式

HRID 2400320 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:8]=[C:9]=[O:10])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[F:11][C:12]([F:16])([F:15])[CH2:13][NH2:14]>C1COCC1>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:8][C:9]([NH:14][CH2:13][C:12]([F:16])([F:15])[F:11])=[O:10])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9773Ethanamine, 2,2,2-trifluoro-HCID 1410013-Bromophenyl isocyanate

生成物 1

HCID 472525331-(3-Bromophenyl)-3-(2,2,2-trifluoroethyl)urea収率 103.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

3-Bromophenyl isocyanate (1.0 ml, 8.1 mmol) was added slowly to a stirred solution of 2,2,2-trifluoroethyl amine (3.2 ml, 40 mmol) in THF (10 ml) at 0° C. under N2. After 1 hour the reaction was allowed to warm to RT and kept at this temperature for 16 hours. The volatiles were removed in vacuo to give the title compound (2.5 g, solid). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): 9.00 (1H, s), 7.86 (1H, t), 7.33 (1H, ddd), 7.26 (1H, t), 7.18 (1H, ddd), 6.89 (1H, t), 4.03-3.92 (2H, m).

後処理

  1. waitkept at this temperature for 16 hours
  2. customThe volatiles were removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-237e8facd7a344d0bc52481de0880da3
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08796244B2

反応ノート

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