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Trifluoroacetic acid → N-[2-[[[[(1R,2S,5R)-7-Oxo-6-(sulfooxy)-1,6-diazabicyclo[3.2.1]oct-2-yl]carbonyl]amino]oxy]ethyl]sulfamide

HRID 2400648
ノート
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反応式

HRID 2400648 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][S:8](=[O:31])(=[O:30])[NH:9][CH2:10][CH2:11][O:12][NH:13][C:14]([C@@H:16]1[CH2:22][CH2:21][C@@H:20]2[CH2:23][N:17]1[C:18](=[O:29])[N:19]2[O:24][S:25]([OH:28])(=[O:27])=[O:26])=[O:15])(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[O:29]=[C:18]1[N:17]2[CH2:23][C@@H:20]([CH2:21][CH2:22][C@H:16]2[C:14]([NH:13][O:12][CH2:11][CH2:10][NH:9][S:8](=[O:30])(=[O:31])[NH2:7])=[O:15])[N:19]1[O:24][S:25]([OH:28])(=[O:26])=[O:27]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86699603HCID 86699603、化合物

生成物 1

HCID 86693965N-[2-[[[[(1R,2S,5R)-7-Oxo-6-(sulfooxy)-1,6-diazabicyclo[3.2.1]oct-2-yl]carbonyl]amino]oxy]ethyl]sulfamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a mixture of tert-butyl({2-[({[(2S,5R)-7-oxo-6-(sulfooxy)-1,6-diazabicyclo[3.2.1]oct-2-yl]carbonyl}amino)oxy]ethyl}sulfamoyl)carbamate 81 (0.20 g, 0.40 mmol) in DCM (5.0 mL) was added trifluoroacetic acid (1.0 mL) at 0° C. The mixture was stirred at 0° C. for 0.5 h and at room temperature for 2 h, concentrated and washed with ether. The white solid was collected by centrifugation. The crude product was purified by preparative HPLC to provide

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. washwashed with ether
  3. customThe white solid was collected by centrifugation
  4. customThe crude product was purified by preparative HPLC
  5. customto provide

出典と根拠

ORDレコード
ord-3183ae953ea145379e00e2c569d701e8
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08796257B2

反応ノート

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