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Bis(trifluoroacetoxy)iodobenzene → HCID 57831017、化合物

HRID 240318
ノート
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反応式

HRID 240318 の反応式
[C:1]([C:3]1[N:4]=[C:5]2[C:18](=NO)[C:17]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[C:6]2=[N:7][C:8]=1[C:9]([NH2:11])=[O:10])#[N:2].FC(F)(F)C(OI(C1C=CC=CC=1)OC(=O)C(F)(F)F)=[O:24]>CC#N.O>[C:1]([C:3]1[N:4]=[C:5]2[C:18](=[O:24])[C:17]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[C:6]2=[N:7][C:8]=1[C:9]([NH2:11])=[O:10])#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 102317Bis(trifluoroacetoxy)iodobenzeneHCID 178510554HCID 178510554、化合物

生成物 1

HCID 57831017HCID 57831017、化合物収率 58%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 18373917Acetonitrile--water (1/1)溶媒

実験手順

A suspension of 33 (522 mg, 1.97 mmol) and [bis(trifluoroacetoxy)iodo]benzene (1.69 g, 3.9 mmol) in CH3CN/H2O (9:1, 20 ml) was stirred 24 h at room temperature. The solid was collected by filtration and washed with CH3CN. The residue was dissolved in DMSO (2 ml) and precipitated by addition of H2O. The obtained solid was filtered and dried under vacuum, affording 36 (286 mg, 58%) as light brown solid. 1H NMR (300 MHz, DMSO d6): δ 8.65 (bs, 1H), 8.31 (bs, 1H), 8.09 (dd, 1H), 7.93 (m, 2H), 7.77 (ddd, 1H). ESI+MS: calcd for C13H6N4O2: 250.22; found: 251.1 (MH+).

後処理

  1. filtrationThe solid was collected by filtration
  2. washwashed with CH3CN
  3. dissolutionThe residue was dissolved in DMSO (2 ml)
  4. customprecipitated by addition of H2O
  5. filtrationThe obtained solid was filtered
  6. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e1a7a796765490dbb757b7ddc31d46d
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08648076B2

反応ノート

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