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Trifluoroacetic acid → (3-(2-Fluoroethoxy)-4-(4-(methylamino)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-ylamino)phenyl)(morpholino)methanone

HRID 2403479
ノート
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反応式

HRID 2403479 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH3:9])[C:5]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])=[CH:4][N:3]=1.[NH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])=[CH:17][C:16]=1[O:29][CH2:30][CH2:31][F:32].FC(F)(F)C(O)=O>COCCO>[F:32][CH2:31][CH2:30][O:29][C:16]1[CH:17]=[C:18]([C:21]([N:23]2[CH2:24][CH2:25][O:26][CH2:27][CH2:28]2)=[O:22])[CH:19]=[CH:20][C:15]=1[NH:14][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH3:9])[C:5]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])=[CH:4][N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 210775872-Chloro-N-methyl-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-amineHCID 58539218(4-Amino-3-(2-fluoroethoxy)phenyl)(morpholino)methanone

生成物 1

HCID 58539227(3-(2-Fluoroethoxy)-4-(4-(methylamino)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-ylamino)phenyl)(morpholino)methanone収率 29.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8019
2-Methoxyethanol
溶媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

A mixture of 2-chloro-N-methyl-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-amine (0.10 g, 0.47 mmol), (4-amino-3-(2-fluoroethoxy)phenyl)(morpholino)methanone (0.13 g, 0.47 mmol), trifluoroacetic acid (0.07 mL, 0.9 mmol) in 2-methoxyethanol (2.5 mL) was stirred at 95° C. for 6 hours. The reaction was the concentrated. The crude product was purified by reverse phase HPLC to give the title compound (61 mg, 29%). Additional compounds made using the above procedure are shown in Table 6 below.

後処理

  1. customThe crude product was purified by reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c5f170cae8a47c3928cb601f0c22017
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08802674B2

反応ノート

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