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Sodium Hydroxide → HCID 58083439、化合物

HRID 2404336
ノート
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反応式

HRID 2404336 の反応式
[OH-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]([O:12]C)=[O:11])[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=1[C:20]([F:23])([F:22])[F:21]>CO>[Cl:3][C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]([OH:12])=[O:11])[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=1[C:20]([F:21])([F:22])[F:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 66718347Methyl 2-chloro-2'-(trifluoromethyl)biphenyl-4-carboxylate

生成物 1

HCID 58083439HCID 58083439、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A 5N aqueous solution of NaOH (4 mL, 20 mmol) was added into a solution of methyl 2-chloro-2′-(trifluoromethyl)biphenyl-4-carboxylate (1.07 g, 3.40 mmol) in MeOH (16 mL) and stirred at RT for 30 minutes. The reaction mixture was concentrated under vacuum. The residue was taken up with EtOAc and washed with a 1N aqueous solution of HCl (3×) and brine, and then dried (MgSO4) and concentrated under vacuum to give the title compound as a white powder (950 mg, 93%). HPLC (Method A) Rt 4.9 min (Purity: 99.4%). LC/MS (Method B): 299.1 (M−H)−. 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ 13.48 (s, 1H), 8.03 (d, J=1.6 Hz, 1H), 7.94 (dd, J=7.9, 1.6 Hz, 1H), 7.89 (d, J=7.8 Hz, 1H), 7.78 (m, 1H), 7.69 (m, 1H), 7.49 (d, J=7.9 Hz, 1H), 7.41 (d, J=7.4 Hz, 1H).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under vacuum
  2. washwashed with a 1N aqueous solution of HCl (3×) and brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-673507b35e6b4c57abb9b3aa47c9258e
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08802704B2

反応ノート

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