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Sodium Hydroxide → HCID 59756561、化合物

HRID 2405752
ノート
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反応式

HRID 2405752 の反応式
P(Cl)(Cl)([Cl:3])=O.[NH2:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]2[C:14](=[CH:15][C:16]=1[Cl:17])[C:13](=O)[NH:12][CH:11]=[CH:10]2.[OH-].[Na+]>>[Cl:3][C:13]1[C:14]2[C:9](=[CH:8][C:7]([NH2:6])=[C:16]([Cl:17])[CH:15]=2)[CH:10]=[CH:11][N:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 108780456-amino-7-chloro-2H-isoquinolin-1-one

生成物 1

HCID 59756561HCID 59756561、化合物収率 55%

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To 20.0 mL (215 mmol) of phosphorous oxychloride, cooled to 0 C, was added 5.00 g (25.7 mmol) of 6-amino-7-chloro-2H-isoquinolin-1-one in portions. The mixture was heated to 100° C. for 3 h then cooled to room temperature and poured over ice. After all of the ice had melted the pH of the mixture was adjusted to slightly alkaline by the slow addition of a 10% aqueous NaOH solution. A yellow solid precipitated from solution and was collected by filtration, washed with water and dried over anhydrous Na2SO4 to provide 3.0 g (55%) of 1,7-dichloro-isoquinolin-6-ylamine. MS calc. for C9H7Cl2N2 [M+H]+: 214.08. Found: 213.23 and 215.23.

後処理

  1. temperaturethen cooled to room temperature
  2. additionpoured over ice
  3. customA yellow solid precipitated from solution
  4. filtrationwas collected by filtration
  5. washwashed with water
  6. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4

出典と根拠

ORDレコード
ord-7e9deb1825fc46aa984d99e17f66c362
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08809326B2

反応ノート

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