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Hydrochloric Acid → HCID 70817706、化合物

HRID 2405937
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反応式

HRID 2405937 の反応式
[CH3:1][C@@:2]([S:25]([CH3:28])(=[O:27])=[O:26])([CH2:8][CH2:9][N:10]1[CH:14]=[C:13]([C:15]2[CH:24]=[N:23][C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[N:16]=2)[CH:12]=[N:11]1)[C:3]([O:5]CC)=[O:4].[Li+].[OH-].Cl>C1COCC1.O>[CH3:1][C@@:2]([S:25]([CH3:28])(=[O:27])=[O:26])([CH2:8][CH2:9][N:10]1[CH:14]=[C:13]([C:15]2[CH:24]=[N:23][C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[N:16]=2)[CH:12]=[N:11]1)[C:3]([OH:5])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 86710244HCID 86710244、化合物

生成物 1

HCID 70817706HCID 70817706、化合物収率 101.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)溶媒

実験手順

To a solution of ethyl (2R)-2-methyl-2-(methylsulfonyl)-4-[4-(quinoxalin-2-yl)-1H-pyrazol-1-yl]butanoate (0.078 g, 0.19 mmol) in THF-H2O (20 mL:10 mL) was added LiOH (0.047 g, 1.94 mmol, 10 eq). The mixture was allowed to stir at room temperature overnight. The mixture was acidified with 1M HCl and extracted with ethyl acetate. The organic layers were combined, dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated to give (2R)-2-methyl-2-(methylsulfonyl)-4-[4-(quinoxalin-2-yl)-1H-pyrazol-1-yl]butanoic acid (0.072 g, 99% yield) as a white solid. LC-MS M+H+375.1.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-062f8634f7af4b6abf9789b8b6b51ddd
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08809333B2

反応ノート

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