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Trifluoroacetic acid → HCID 58504252、化合物

HRID 2407660
ノート
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反応式

HRID 2407660 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[C:8]1([C:14]2[CH:18]=[C:17]([CH2:19][N:20]3[CH2:25][CH2:24][CH:23]([CH2:26][NH:27]C(=O)OC(C)(C)C)[CH2:22][CH2:21]3)[O:16][N:15]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1>ClCCl>[C:8]1([C:14]2[CH:18]=[C:17]([CH2:19][N:20]3[CH2:21][CH2:22][CH:23]([CH2:26][NH2:27])[CH2:24][CH2:25]3)[O:16][N:15]=2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 70667981HCID 70667981、化合物

生成物 1

HCID 58504252HCID 58504252、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Trifluoroacetic acid (2.1 mL) was added to a room temperature solution of the compound prepared in Example 8 (0.99 g) in dichloromethane (10 mL). The reaction was stirred overnight and then concentrated. The crude residue was azeotroped with a solution of hexane and toluene, diluted with ethyl acetate and washed with an aqueous 10% sodium carbonate solution. The organics were dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated to obtain the title compound (0.60 g) having the following physical data.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customThe crude residue was azeotroped with a solution of hexane and toluene
  3. additiondiluted with ethyl acetate
  4. washwashed with an aqueous 10% sodium carbonate solution
  5. dry with materialThe organics were dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-435adea1ad5c43fe9ff4cccc3eb34820
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08809538B2

反応ノート

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