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Sodium Azide → Azido-PEG3-phosphonic acid ethyl ester

HRID 2407903
ノート
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反応式

HRID 2407903 の反応式
I[CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH2:12][P:13](=[O:20])([O:17][CH2:18][CH3:19])[O:14][CH2:15][CH3:16].[N-:21]=[N+:22]=[N-:23].[Na+]>CN(C=O)C>[N:21]([CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH2:12][P:13](=[O:20])([O:17][CH2:18][CH3:19])[O:14][CH2:15][CH3:16])=[N+:22]=[N-:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 86678292Diethyl 2-(2-(2-(2-iodoethoxy)ethoxy)ethoxy)ethylphosphonate

生成物 1

HCID 86678293Azido-PEG3-phosphonic acid ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of diethyl 2-(2-(2-(2-iodoethoxy)ethoxy)ethoxy)ethylphosphonate (1 eq) in DMF (0.5 M) was added sodium azide (3 eq). The reaction mixture was heated at 50° C. overnight. The mixture was then concentrated en vaccuo. The crude material was purified by flash chromatography on a COMBIFLASH® system (ISCO) using 0-5% MeOH/DCM to give the product as a colorless oil.

後処理

  1. concentrationThe mixture was then concentrated en vaccuo
  2. customThe crude material was purified by flash chromatography on a COMBIFLASH® system (ISCO)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f3954f178591415db758bd3672bff75b
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08808703B2

反応ノート

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