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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 86689846、化合物

HRID 2409031
ノート
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反応式

HRID 2409031 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[N:10]([S:11]([C:14]3[CH:20]=[CH:19][C:17]([CH3:18])=[CH:16][CH:15]=3)(=[O:13])=[O:12])[CH:9]=[CH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1.ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:29])C=1>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[N:10]([S:11]([C:14]3[CH:20]=[CH:19][C:17]([CH3:18])=[CH:16][CH:15]=3)(=[O:13])=[O:12])[CH:9]=[CH:8][C:5]2=[N+:6]([O-:29])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 86689845HCID 86689845、化合物

生成物 1

HCID 86689846HCID 86689846、化合物収率 97.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 6-chloro-1-tosyl-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridine (8.5 g, 27.7 mmol) in CH2Cl2 (150 mL) in an ice bath was added m-chloroperbenzoic acid (85%, 8.4 g, 41.6 mmol). The mixture was stirred at RT for two h. The reaction mixture was quenched by saturated sodium thiosulphate solution. The organic layer was washed with saturated NaHCO3 solution and water, dried (Na2SO4) filtered, and concentrated under reduced pressure to afford 8.75 g (90%) of 6-chloro-1-tosyl-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridine-4-oxide as a yellow solid. MS (ESI): m/z=323.0 [M+1]+.

後処理

  1. customThe reaction mixture was quenched by saturated sodium thiosulphate solution
  2. washThe organic layer was washed with saturated NaHCO3 solution and water
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d1bf975ec82f4b599bac37524b31d091
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08815877B2

反応ノート

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