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Formaldehyde → HCID 13390719、化合物

HRID 2412319
ノート
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反応式

HRID 2412319 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:11])[CH2:5][NH:6][C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])[CH3:2].C=O.[C:14](OC(=O)C)(=O)C.[P:21]([O:36][C:37]1[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1)([O:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)[O:22]C1C=CC=CC=1>C(O)(=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:11])[CH2:5][N:6]([C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])[CH2:14][P:21]([O:36][C:37]1[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1)([O:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[O:22])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 712FormaldehydeHCID 7540Triphenyl phosphiteHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 235150Ethyl N-(methoxycarbonyl)glycinate

生成物 1

HCID 13390719HCID 13390719、化合物収率 70.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of N-carbomethoxy glycine ethyl ester (10.0 g, 0.06 mole), paraformaldehyde (2.0 g, 0.06 mole), acetic anhydride (96%, 4.0 g, 0.06 mole) and acetic acid (20 ml) was stirred for 3 hrs. at 60°-70° C. under nitrogen. Triphenyl phosphite (19.2 g, 0.03 mole) was slowly added then the reaction mixture was refluxed for 2 hrs. at 110°-200° C. The reaction was cooled and the solvent was evaporated under vacuum. The resulting oily material was dissolved in chloroform and washed with water. The product was confirmed by nmr. Yield 70.5%.

後処理

  1. customat 60°-70° C.
  2. temperaturethe reaction mixture was refluxed for 2 hrs
  3. customat 110°-200° C
  4. temperatureThe reaction was cooled
  5. customthe solvent was evaporated under vacuum
  6. dissolutionThe resulting oily material was dissolved in chloroform
  7. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3925ccb99bc46bb80a32850ae273f71
出典データセット
uspto-grants-1985_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04491548

反応ノート

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