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HCID 13799191、化合物 → HCID 20155385、化合物

HRID 2413718
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反応式

HRID 2413718 の反応式
[Br-].[CH3:2][P+](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.[NH2-].[Na+].[CH2:24]([O:31][C:32]1[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[C:41]2[C:33]=1[C:34]1[C:35]([CH2:57][O:58][CH3:59])=[C:36]([CH:55]=O)[N:37]=[CH:38][C:39]=1[N:40]2[S:45]([C:48]1[CH:54]=[CH:53][C:51]([CH3:52])=[CH:50][CH:49]=1)(=[O:47])=[O:46])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1>O1CCCC1>[CH2:24]([O:31][C:32]1[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[C:41]2[C:33]=1[C:34]1[C:35]([CH2:57][O:58][CH3:59])=[C:36]([CH:55]=[CH2:2])[N:37]=[CH:38][C:39]=1[N:40]2[S:45]([C:48]1[CH:54]=[CH:53][C:51]([CH3:52])=[CH:50][CH:49]=1)(=[O:46])=[O:47])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 13799191HCID 13799191、化合物HCID 16212304Sodium;azanide;methyl(triphenyl)phosphanium;bromide

生成物 1

HCID 20155385HCID 20155385、化合物収率 0%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

1.0 g of methyltriphenylphosphoniumbromide+sodium amide (condition-ylide) in 8 ml of absolute tetrahydrofuran is stirred at room temperature under argon for 15 minutes. To it is added 500 mg of 5-benzyloxy-4-methoxymethyl-9-tosyl-beta-carboline-3-carbaldehyde and the reaction mixture is refluxed for 4 hours. After evaporation of the solvent, the residue is chromatographed over silica gel with cyclohexane/acetic acid=8+2 as eluant. 0.153 mg of 5-benzyloxy-4-methoxymethyl-9-tosyl-3-vinyl-beta-carboline with a melting point of 141°-143° C. is obtained.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture is refluxed for 4 hours
  2. customAfter evaporation of the solvent
  3. customthe residue is chromatographed over silica gel with cyclohexane/acetic acid=8+2 as eluant

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1e3a4da294b4a18adc377900c2157ba
出典データセット
uspto-grants-1988_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04719210

反応ノート

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