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Ammonia → 2-({3-Nitro-4-[4-(2-oxo-2H-3,1-benzoxazin-1(4H)-yl)piperidin-1-yl]phenyl}carbonyl)benzamide

HRID 2414308
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反応式

HRID 2414308 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:27]([C:29]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:30]=2[C:31]([OH:33])=O)=[O:28])[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[N:10]1[CH2:15][CH2:14][CH:13]([N:16]2[C:21]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:20]=3[CH2:19][O:18][C:17]2=[O:26])[CH2:12][CH2:11]1)([O-:3])=[O:2].C(N1C=CN=C1)([N:40]1C=CN=C1)=O.N>ClCCl>[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:27]([C:29]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:30]=2[C:31]([NH2:40])=[O:33])=[O:28])[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[N:10]1[CH2:11][CH2:12][CH:13]([N:16]2[C:21]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:20]=3[CH2:19][O:18][C:17]2=[O:26])[CH2:14][CH2:15]1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 99357602-({3-Nitro-4-[4-(2-oxo-2H-3,1-benzoxazin-1(4H)-yl)piperidin-1-yl]phenyl}carbonyl)benzoic acid

生成物 1

HCID 101177972-({3-Nitro-4-[4-(2-oxo-2H-3,1-benzoxazin-1(4H)-yl)piperidin-1-yl]phenyl}carbonyl)benzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of the product from example 1 (0.9 g) and carbonyldiimidazole (1.1 equiv.) in dichloromethane (4 ml) was stirred at room temperature for 1 h, poured onto aqueous ammonia and stirred for a further 1 h. The mixture was extracted with ethyl acetate, the organics washed with water, dried and evaporated under reduced pressure. Purification was by chromatography eluting with 2.5% methanol/dichloromethane. Yield 0.01 g as a solid.

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washthe organics washed with water
  3. customdried
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customPurification
  6. washeluting with 2.5% methanol/dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-b1b0cb5338974d56963290d1f4f5ddda
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06812226B2

反応ノート

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