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Diisopropylethylamine → HCID 22643352、化合物

HRID 2414813
ノート
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反応式

HRID 2414813 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:11][CH2:12][NH2:13])[CH:6]=[C:7]([O:9][CH3:10])[CH:8]=1.[F:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][CH2:22][C:23](O)=[O:24])=[CH:17][CH:16]=1.C1CN([P+](ON2N=NC3C=CC=CC2=3)(N2CCCC2)N2CCCC2)CC1.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.O>[CH3:10][O:9][C:7]1[CH:6]=[C:5]([CH2:11][CH2:12][NH:13][C:23](=[O:24])[CH2:22][CH2:21][C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:15]([F:14])=[CH:16][CH:17]=2)[CH:4]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1363023-(4-Fluorophenyl)propionic acidHCID 1378573,5-DimethoxyphenethylamineHCID 2724699PyBOP

生成物 1

HCID 22643352HCID 22643352、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

2-(3,5-Dimethoxy-phenyl)ethylamine (1.20 g, 6.62 mmol) is dissolved in anhydrous DMF (50 mL), and 3-(4-fluorophenyl) propionic acid (1.113 g, 6.62 mmol), PyBOP (3.77 g) and DIPEA (2.61 mL, 15 mmol) are added. The mixture is stirred at rt for 14 h. Water (60 mL) is added, and the mixture is extracted with EtOAc (4×60 mL). The combined organic phases are washed with brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue is purified by silica gel column chromatography (EtOAc/Hex, 7:3) to afford the title compound as a yellow oil.

後処理

  1. extractionthe mixture is extracted with EtOAc (4×60 mL)
  2. washThe combined organic phases are washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue is purified by silica gel column chromatography (EtOAc/Hex, 7:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a88880bf7944391b0b3ba849e717eb7
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06815451B2

反応ノート

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