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Iodoethane → HCID 22636365、化合物

HRID 2415898
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反応式

HRID 2415898 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:23]=[C:22]3[C:17]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=[C:21]3[OH:24])=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:25][C:26](C)([O-])C.[K+].C(I)C>CN(C)C=O>[CH2:1]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][N:11]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]3[C:22](=[C:21]([O:24][CH2:25][CH3:26])[CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[CH:23]=2)[CH2:12][CH2:13]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 22636308HCID 22636308、化合物HCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 22636365HCID 22636365、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A suspension of 37 g (0.116 mol) of 7-(4-benzyl-piperazin-1-yl)-naphthalen-1-ol and 15 g (0.134 mol) of potassium tert.butoxide in 150 ml of dimethylformamide is stirred for 30 minutes at ambient temperature and then slowly combined with 11 ml (0.135 mol) of ethyl iodide. It is then stirred for 14 hours at ambient temperature. Then the reaction mixture is concentrated by evaporation and the residue is extracted with dichloromethane and water. It is filtered through aluminium oxide, dried over sodium sulphate and the solvent is distilled off. The residue is recrystallised from isopropanol.

後処理

  1. stirringIt is then stirred for 14 hours at ambient temperature
  2. concentrationThen the reaction mixture is concentrated by evaporation
  3. extractionthe residue is extracted with dichloromethane and water
  4. filtrationIt is filtered through aluminium oxide
  5. dry with materialdried over sodium sulphate
  6. distillationthe solvent is distilled off
  7. customThe residue is recrystallised from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd6c580b32a049a29512e6429f04d789
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06821967B2

反応ノート

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