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Hydrochloric Acid → 9-methyl-9H-fluorene-2,7-diol

HRID 2416365
ノート
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反応式

HRID 2416365 の反応式
C([O:4][C:5]1[CH:17]=[CH:16][C:15]2[C:14]3[C:9](=[CH:10][C:11]([O:18]C(=O)C)=[CH:12][CH:13]=3)[CH:8]([CH3:22])[C:7]=2[CH:6]=1)(=O)C.O.[OH-].[Li+].Cl>C(O)CO>[OH:4][C:5]1[CH:17]=[CH:16][C:15]2[C:14]3[C:9](=[CH:10][C:11]([OH:18])=[CH:12][CH:13]=3)[CH:8]([CH3:22])[C:7]=2[CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 226302552,7-Diacetyloxy-9-methylfluorene

生成物 1

HCID 219606279-methyl-9H-fluorene-2,7-diol収率 84.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 174Ethylene Glycol溶媒

実験手順

A mixture of 2,7-diacetyloxy-9-methylfluorene (12 g), lithium hydroxide monohydrate (3.42 g) and ethylene glycol (120 mL) was refluxed for one hour by heating. The reaction mixture was poured into 6M-hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The organic layer was sufficiently washed with water and then dried on anhydrous magnesium sulfate. The solvent was distilled off from this organic layer under reduced pressure to obtain 2,7-dihydroxy-9-methylfluorene (7.24 g) of light brown crystal. Melting point: 191.5-196.3° C.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for one hour
  2. temperatureby heating
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was sufficiently washed with water
  5. dry with materialdried on anhydrous magnesium sulfate
  6. distillationThe solvent was distilled off from this organic layer under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-05461abc9eb2475ba7d0a15a35254593
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06824709B2

反応ノート

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