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Chlorotrimethylsilane → HCID 58513582、化合物

HRID 241642
ノート
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反応式

HRID 241642 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:23][CH2:22][N:21](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:20][CH2:19]4)(=[O:16])=[O:15])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:31][C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[CH2:3][CH2:2]1.Cl[Si](C)(C)C>CO>[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:19][CH2:20][NH:21][CH2:22][CH2:23]4)(=[O:15])=[O:16])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:31][C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 58513612HCID 58513612、化合物

生成物 1

HCID 58513582HCID 58513582、化合物収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl 4-((1-(cyclopropylmethyl)-2-neopentyl-1H-benzo[d]imidazol-5-ylsulfonyl)methyl)piperidine-1-carboxylate (STEP C, 1.39 g, 2.76 mmol) in methanol (15 mL) was added chlorotrimethylsilane (1.41 mL, 11.0 mmol). After stirring for 18 h, the mixture was concentrated in vacuo. The residue was diluted ethyl acetate and basified with saturated sodium bicarbonate aqueous solution. The aqueous layer was extracted with ethyl acetate and the combined organic layers were dried over sodium sulfate and concentrated to give the title compound (809 mg, 73%) as an amorphous.

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo
  2. extractionThe aqueous layer was extracted with ethyl acetate
  3. dry with materialthe combined organic layers were dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c7f29696d6746699616570ad2d84300
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08653063B2

反応ノート

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