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Trifluoroacetic acid → HCID 66733097、化合物

HRID 241690
ノート
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反応式

HRID 241690 の反応式
C(OC([NH:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:16]=[C:17]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])[CH:18]=1)[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])=O)(C)(C)C.[C:23](O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH2:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:16]=[C:17]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])[CH:18]=1)[C:12]([O:14][CH2:15][CH3:23])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 66733461HCID 66733461、化合物

生成物 1

HCID 66733097HCID 66733097、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Methyl 3-(tert.-butoxycarbonylamino)-5-tert-butylbenzoate (0.42 g) was dissolved in DCM (5 ml). To the resulting solution, TFA (1 ml) was added, the mixture was stirred for 30 min at room temperature and then concentrated in vacuum. The residue was dissolved in DCM and extracted with aqueous sodium bicarbonate solution. The organic layer was separated, dried over sodium sulphate and concentrated in vacuum to yield ethyl 3-amino-5-tert-butylbenzoate (0.28 g), which was used for the synthesis of example 112 without further purification.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuum
  2. dissolutionThe residue was dissolved in DCM
  3. extractionextracted with aqueous sodium bicarbonate solution
  4. customThe organic layer was separated
  5. dry with materialdried over sodium sulphate
  6. concentrationconcentrated in vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a61f5c48079454ba2420f127f346d2e
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08653075B2

反応ノート

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