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Isopropanol → HCID 22632687、化合物

HRID 2417516
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反応式

HRID 2417516 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:36]=[CH:35][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([OH:19])=[CH:18][C:12]=3[N:11]([CH2:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([N:29]4[CH2:33][CH:32]=[CH:31][CH2:30]4)=[O:28])=[CH:23][CH:22]=3)[C:10](=[O:34])[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.[C:37]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[CH:42]=CC=C[CH:38]=1.C(O)(C)C.CCOC(/N=N/C(OCC)=O)=O>C1COCC1.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([O:19][CH:37]([CH3:42])[CH3:38])=[CH:18][C:12]=3[N:11]([CH2:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([N:29]4[CH2:30][CH:31]=[CH:32][CH2:33]4)=[O:28])=[CH:23][CH:22]=3)[C:10](=[O:34])[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:35][CH:36]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 3776IsopropanolHCID 11776TriphenylphosphineHCID 5462977Diethyl azodicarboxylateHCID 22632537HCID 22632537、化合物

生成物 1

HCID 22632687HCID 22632687、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

22 mg (0.044 mmol) of 4-(4-chlorobenzoyl)-1-[4-(2,5-dihydro-1H-pyrrol-1-ylcarbonyl)benzyl]-8-hydroxy-1,3,4,5-tetrahydrobenzo[e][1,4]-diazepin-2-on was dissolved in 5 ml of THF. 15 mg (0.05 mmol) of triphenylphosphine, 0.004 ml (0.05 mmol) of isopropyl alcohol and 25 mg (0.05 mmol) of diethylazo dicarboxylate were added to the obtained solution, and they were stirred at room temperature overnight. After the treatment with ethyl acetate as the extracting solvent, the obtained crude product was treated in the same manner as in step 3 in Example 1 to obtain the title compound.

後処理

  1. additionwas treated in the same manner as in step 3 in Example 1

出典と根拠

ORDレコード
ord-9439a40c42604a058bdd26d3d295e228
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06825191B2

反応ノート

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