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Ethyl Acetate → HCID 22632602、化合物

HRID 2417540
ノート
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反応式

HRID 2417540 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[NH:11][C:10](=[O:19])[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Na+].Br[CH2:25][C:26]1[CH:27]=[C:28]([CH:33]=[CH:34][CH:35]=1)[C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30].C(OCC)(=O)C>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[N:11]([CH2:25][C:26]3[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[C:28]([C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30])[CH:27]=3)[C:10](=[O:19])[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 517981Methyl 3-(bromomethyl)benzoateHCID 226325544-(4-Chlorobenzoyl)-1,3,4,5-tetrahydrobenzo[e][1,4]diazepin-2-on

生成物 1

HCID 22632602HCID 22632602、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

150 mg (0.50 mmol) of 4-(4-chlorobenzoyl)-1,3,4,5-tetrahydrobenzo[e][1,4]diazepin-2-on was dissolved in 10 ml of DMF. 24 mg (0.60 mmol) of sodium hydride was added to the obtained solution, and they were stirred at room temperature for 30 minutes. 160 mg (0.70 mmol) of methyl 3-(bromomethyl)benzoate was added to the reaction mixture, and they were stirred at room temperature overnight. After the treatment with ethyl acetate as the extracting solvent by an ordinary method, the obtained crude product was purified by the silica gel column chromatography.

後処理

  1. stirringwere stirred at room temperature overnight
  2. customwas purified by the silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9f59699697c40cf8d218c3d128a135f
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06825191B2

反応ノート

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