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Chloroacetyl chloride → HCID 22316577、化合物

HRID 241906
ノート
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反応式

HRID 241906 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:17]=[C:16]([F:18])[CH:15]=[CH:14][C:3]=1[C:4]([NH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[Cl:13])=[O:5].[Cl:19][CH2:20][C:21](Cl)=O>C(O)(=O)C>[Cl:19][CH2:20][C:21]1[N:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[Cl:13])[C:4](=[O:5])[C:3]2[C:2](=[CH:17][C:16]([F:18])=[CH:15][CH:14]=2)[N:1]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 22316582HCID 22316582、化合物

生成物 1

HCID 22316577HCID 22316577、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

Prepared according to Procedure B with 1c (500 mg, 1.89 mmol) and chloroacetyl chloride (0.45 mL, 5.67 mmol) in acetic acid (10 mL). Purified by extraction from aqueous K2CO3 followed by recrystallization from isopropanol to afford 501 mg of a yellow crystalline solid (82%). 1H NMR (CDCl3) δ: 8.32 (dd, J=6.0, 8.9 Hz, 1H); 7.59-7.66 (m, 1H); 7.50-7.55 (m, 3H); 7.44 (dd, J=2.4, 9.4 Hz, 1H); 7.27 (dt, J=2.5, 8.5 Hz, 1H); 4.37 (d, J=12 Hz, 1H), 4.07 (d, J=12 Hz, 1H). MS (ES): m/z 323.0 (M+).

後処理

  1. customPrepared
  2. customPurified by extraction from aqueous K2CO3
  3. customfollowed by recrystallization from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-71a39c90a2dc4a7d88729ef50d4db545
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08653077B2

反応ノート

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