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Diethyl Ether → HCID 178512099、化合物

HRID 2419795
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反応式

HRID 2419795 の反応式
I.[NH2:2][NH:3][C:4]([NH:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)=[NH:5].C(OCC)C.[OH-].[Na+].[Cl:21][C:22]1[CH:29]=[C:28]([Cl:30])[CH:27]=[CH:26][C:23]=1[CH:24]=O>C(Cl)Cl.CCCCCC>[CH2:7]([NH:6][C:4]([NH:3][N:2]=[CH:24][C:23]1[CH:26]=[CH:27][C:28]([Cl:30])=[CH:29][C:22]=1[Cl:21])=[NH:5])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 134042,4-DichlorobenzaldehydeHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178506603HCID 178506603、化合物

生成物 1

HCID 178512099HCID 178512099、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8058
Hexane
溶媒

実験手順

A 10.0 g. portion of 1-amino-3-benzylguanidine hydroiodide in a mixture of 100 ml. each of diethyl ether, hexane and methylene chloride is shaken with 10 ml. of 5N NaOH. A 5.98 g. portion of 2,4-dichlorobenzaldehyde is added and and the mixture is shaken for 15 minutes. The organic layer is washed with saturated aqueous sodium chloride, passed through hydrous sodium magnesium silicate and concentrated to dryness under reduced pressure. The residue is crystallized from methylene chloride-hexane, giving the desired product as cream colored crystals, m.p. 139°-141° C.

後処理

  1. washThe organic layer is washed with saturated aqueous sodium chloride
  2. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure
  3. customThe residue is crystallized from methylene chloride-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-e6d0958300204bd3aa12fed93ce6e133
出典データセット
uspto-grants-1978_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04107326

反応ノート

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