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Diethylaminopropyl chloride, hydrochloride → HCID 20312101、化合物

HRID 2420533
ノート
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反応式

HRID 2420533 の反応式
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3]([CH:10]2[NH:14][C:13](=[O:15])[NH:12][C:11]2=[O:16])=[CH:2]1.[Na].Cl.[CH2:19]([N:21]([CH2:26][CH3:27])[CH2:22][CH2:23][CH2:24]Cl)[CH3:20]>CN(C=O)C.C(O)C>[CH2:19]([N:21]([CH2:26][CH3:27])[CH2:22][CH2:23][CH2:24][N:12]1[C:11](=[O:16])[CH:10]([C:3]2[C:4]3[C:9](=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=3)[NH:1][CH:2]=2)[NH:14][C:13]1=[O:15])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 145749Diethylaminopropyl chloride, hydrochlorideHCID 5360545SodiumHCID 20186934HCID 20186934、化合物

生成物 1

HCID 20312101HCID 20312101、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 5-(indol-3-yl)hydantoin (5.2 g, 0.024 mole) in 100 ml of DMF was added to a solution of sodium (1.1 g) in 100 ml of anhydrous C2H5OH. The solution was warmed warmed 3-diethylaminopropyl chloride hydrochloride (4.5 g, 0.024 mole) was added and the mixture was heated to reflux with stirring for 18 hours, filtered and diluted with H2O. The crude free base (2.5 g) and oxalic acid (1.5 g) was dissolved in methanol and diluted with ethyl acetate. The solid was collected and dried, yield 1.0 g, mp 231°-2°.

後処理

  1. temperatureThe solution was warmed
  2. additionwas added
  3. temperaturethe mixture was heated
  4. temperatureto reflux
  5. filtrationfiltered
  6. additiondiluted with H2O
  7. dissolutionThe crude free base (2.5 g) and oxalic acid (1.5 g) was dissolved in methanol
  8. additiondiluted with ethyl acetate
  9. customThe solid was collected
  10. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ecfb866d4c014cafab2f947fd987af3b
出典データセット
uspto-grants-1978_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04110536

反応ノート

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