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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 11405060、化合物

HRID 2421833
ノート
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反応式

HRID 2421833 の反応式
[C:1]([N:4]1[C:10]([CH3:11])=[CH:9][C:8]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([Cl:16])=[CH:15][C:7]=2[C:6]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([N+:23]([O-])=O)=[C:19]([CH3:26])[CH:18]=2)=[N:5]1)(=[O:3])[CH3:2].O.NN>CO.ClCCl.[Ni]>[C:1]([N:4]1[C:10]([CH3:11])=[CH:9][C:8]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([Cl:16])=[CH:15][C:7]=2[C:6]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([NH2:23])=[C:19]([CH3:26])[CH:18]=2)=[N:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 11428649HCID 11428649、化合物

生成物 1

HCID 11405060HCID 11405060、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 935Nickel触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

0.78 g (2.1 mmoles) of 3-acetyl-8-chloro-4-methyl-1-(3-methyl-4-nitrophenyl)-3H-2,3-benzodiazepine are dissolved in the mixture of 15 ml of methanol and 15 ml of dichloromethane, and about 0.5 g of wet Raney-nickel catalyst and 0.26 ml (5.25 mmoles) of 98% hydrazine hydrate are subsequently added to it under vigorous stirring. The mixture is stirred for further 1 hour. The catalyst is filtered off, washed with dichloromethane, the filtrate is evaporated and the residue is solidified by rubbing with 15 ml of water. The crude product is recrystallized from ethanol. Thus 0.56 g (79%) of the desired compound melting at 209-211° C. is obtained.

後処理

  1. additionare subsequently added to it under vigorous stirring
  2. filtrationThe catalyst is filtered off
  3. washwashed with dichloromethane
  4. customthe filtrate is evaporated
  5. customThe crude product is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-705999548eaa4a278e0894c535941e4d
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07960375B2

反応ノート

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