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Triphenylphosphine → HCID 23083008、化合物

HRID 2422293
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反応式

HRID 2422293 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][CH2:9][C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:14][C:15]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:26]([CH3:30])[C:16]=1[O:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]([CH2:24]O)[CH:21]=[CH:22][CH:23]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O>O1CCCC1>[CH3:14][C:15]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:26]([CH3:30])[C:16]=1[O:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]([CH:21]=[CH:22][CH:23]=1)[CH2:24][O:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8][CH2:9][C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 79706Benzenepropanoic acid, 4-hydroxy-, methyl esterHCID 230831353-(2,6-Dimethylphenoxy)benzenemethanolHCID 66777355Diethylazodicarboxylate toluene

生成物 1

HCID 23083008HCID 23083008、化合物収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of methyl 3-(4-hydroxyphenyl)propanoate (0.25 g, 1.39 mmol), [3-(2,6-dimethylphenoxy)phenyl]methanol (0.41 g, 1.81 mmol) and triphenylphosphine (0.47 g, 1.81 mmol) in tetrahydrofuran (5 mL) was added dropwise diethyl azodicarboxylate toluene solution (40%, 0.82 mL) with stirring at 0° C., and the mixture was stirred at room temperature for 16 hrs. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane-hexane/ethyl acetate=4/1) to give the title compound (0.27 g, yield 50%) as a yellow oil.

後処理

  1. stirringthe mixture was stirred at room temperature for 16 hrs
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane-hexane/ethyl acetate=4/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f59fe26f325a40f18515e2fe2df45674
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07960369B2

反応ノート

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