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Sodium Azide → 7-(azidomethyl)-4-(3-fluorophenyl)-2H-chromen-2-one

HRID 2422484
ノート
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反応式

HRID 2422484 の反応式
Br[CH2:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([C:7]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=3)=[CH:8][C:9](=[O:13])[O:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.[N-:21]=[N+:22]=[N-:23].[Na+]>C(O)C>[N:21]([CH2:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([C:7]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=3)=[CH:8][C:9](=[O:13])[O:10]2)=[CH:5][CH:4]=1)=[N+:22]=[N-:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 597748617-(bromomethyl)-4-(3-fluorophenyl)-2H-chromen-2-one

生成物 1

HCID 597748747-(azidomethyl)-4-(3-fluorophenyl)-2H-chromen-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 7-(bromomethyl)-4-(3-fluorophenyl)-2H-chromen-2-one (1.16 g, 3.5 mmol) in ethanol (35 mL), sodium azide (248 mg, 3.8 mmol) was added. The reaction mixture was then stirred overnight at reflux. After cooling, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure and the crude residue was dissolved with CH2Cl2. Salts were removed by filtration and the filtrate was concentrated under reduced pressure to afford the tittle compound. 1H NMR (400 MHz, acetone-d6): 7.72-7.6 (m, 1H), 7.65 (d, 1H), 7.47-7.32 (m, 5H), 6.42 (s, 1H), 4.67 (s, 2H).

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. temperatureAfter cooling
  3. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. dissolutionthe crude residue was dissolved with CH2Cl2
  5. customSalts were removed by filtration
  6. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  7. customto afford the tittle compound

出典と根拠

ORDレコード
ord-907345d3cc914918bd586f618760d817
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07960409B2

反応ノート

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