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1-{3-Fluoro-4-[(phenylmethyl)oxy]phenyl}-4-hydroxy-1H-indazole-6-carbonitrile → 1-(3-Fluoro-4-hydroxyphenyl)-4-hydroxy-1H-indazole-6-carbonitrile

HRID 2423097
ノート
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反応式

HRID 2423097 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:16]2[C:24]3[C:19](=[C:20]([OH:27])[CH:21]=[C:22]([C:25]#[N:26])[CH:23]=3)[CH:18]=[N:17]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8]CC1C=CC=CC=1>C(O)C.C(OCC)(=O)C.[Pd]>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:16]2[C:24]3[C:19](=[C:20]([OH:27])[CH:21]=[C:22]([C:25]#[N:26])[CH:23]=3)[CH:18]=[N:17]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[OH:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 1363814381-{3-Fluoro-4-[(phenylmethyl)oxy]phenyl}-4-hydroxy-1H-indazole-6-carbonitrile

生成物 1

HCID 1359103851-(3-Fluoro-4-hydroxyphenyl)-4-hydroxy-1H-indazole-6-carbonitrile収率 42.3%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 1-{3-fluoro-4-[(phenylmethyl)oxy]phenyl}-4-hydroxy-1H-indazole-6-carbonitrile (D6) (308 mg, 0.86 mmol) in ethanol (10 mL) and ethyl acetate (10 mL) was hydrogenated in an H-cube over a 10% palladium on charcoal catalyst. The resulting solution was concentrated, dissolved in ethanol then the product purified by silica gel chromatography eluting with 10-100% ethyl acetate in hexane to yield the title compound (E3) (98 mg).

後処理

  1. concentrationThe resulting solution was concentrated
  2. dissolutiondissolved in ethanol
  3. customthe product purified by silica gel chromatography
  4. washeluting with 10-100% ethyl acetate in hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-840a636cf34b44aa94d7a8ac07143d60
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07960563B2

反応ノート

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