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Phosphorus oxychloride → 1-Isopropyl-8-(phenylsulfonyl)-3,8-dihydro-4H-[1,4]oxazepino[6,7-e]indole

HRID 2423194
ノート
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反応式

HRID 2423194 の反応式
[CH3:1][CH:2]([CH3:27])[C:3]([NH:5][CH2:6][CH2:7][O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=1)[N:14]([S:18]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)(=[O:20])=[O:19])[CH:13]=[CH:12]2)=O.P(Cl)(Cl)(Cl)=O>C(#N)C>[CH:2]([C:3]1[C:10]2=[C:11]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:9]2[O:8][CH2:7][CH2:6][N:5]=1)[N:14]([S:18]([C:21]1[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)(=[O:20])=[O:19])[CH:13]=[CH:12]3)([CH3:1])[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 672406902-Methyl-N-(2-{[1-(phenylsulfonyl)-1H-indol-5-yl]oxy}ethyl)propanamide2 回

生成物 1

HCID 672422461-Isopropyl-8-(phenylsulfonyl)-3,8-dihydro-4H-[1,4]oxazepino[6,7-e]indole収率 98.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To 2-methyl-N-(2-{[1-(phenylsulfonyl)-1H-indol-5-yl]oxy}ethyl)propanamide (Intermediate 37, 0.13 g, 0.33 mmol) in acetonitrile (200 mL) was phosphoryl chloride (2.5 mL) added and the reaction mixture was heated at reflux for 20 hours. The reaction mixture was evaporated to give the title compound (120 mg). MS m/z 369 [M+H]+.

後処理

  1. additionadded
  2. temperaturethe reaction mixture was heated
  3. temperatureat reflux for 20 hours
  4. customThe reaction mixture was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a3306c32e7ff4aa0941f0c85e9aaca0b
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07960374B2

反応ノート

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