ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Formaldehyde → HCID 178499335、化合物

HRID 244921
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 244921 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[S:6][C:7]([C:26]#[C:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[CH:8][C:9]=1[N:10]([C:17]([C@H:19]1[CH2:24][CH2:23][C@H:22]([CH3:25])[CH2:21][CH2:20]1)=[O:18])[CH:11]1[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]1)=[O:4].C=O.[C:34](O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].O>ClCCCl>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[S:6][C:7]([C:26]#[C:27][C:28]([CH3:30])([CH3:29])[CH3:31])=[CH:8][C:9]=1[N:10]([C:17]([C@H:19]1[CH2:20][CH2:21][C@H:22]([CH3:25])[CH2:23][CH2:24]1)=[O:18])[CH:11]1[CH2:12][CH2:13][N:14]([CH3:34])[CH2:15][CH2:16]1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 712FormaldehydeHCID 962WaterHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 178499334HCID 178499334、化合物

生成物 1

HCID 178499335HCID 178499335、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

To a solution of the product from step V (5.340 g) in 1,2-dichloroethane (60 mL) is added formaldehyde (1.94 mL of 37% aqueous solution, 23.88 mmol), followed by sodium triacetoxyborohydride (2.403 g, 11.34 mmol) in portions over 20 min. The mixture is stirred at room temperature overnight, then water is added to the mixture, and it is extracted with CH2Cl2. Organic fraction is washed with aqueous NaHCO3 and brine, dried over Na2SO4, concentrated and purified by column chromatography on silica gel eluting with 0-10% of MeOH in CH2Cl2 to give 5-(3,3-dimethyl-but-1-ynyl)-3-[(trans-4-methyl-cyclohexanecarbonyl)-(1-methyl-piperidin-4-yl)-amino]-thiophene-2-carboxylic acid methyl ester.

後処理

  1. extractionis extracted with CH2Cl2
  2. washOrganic fraction is washed with aqueous NaHCO3 and brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified by column chromatography on silica gel eluting with 0-10% of MeOH in CH2Cl2

出典と根拠

ORDレコード
ord-355273b0297242aca8fd1791a0f9f82b
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08658674B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート