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Methane → 2-(4-Isocyanato-3-methoxyphenyl)-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolane

HRID 245665
ノート
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反応式

HRID 245665 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([B:8]2[O:16][C:13]([CH3:15])([CH3:14])[C:10]([CH3:12])([CH3:11])[O:9]2)=[CH:4][C:3]=1[O:17][CH3:18].C.Cl[C:21](OC(Cl)(Cl)Cl)=[O:22]>C(OCC)(=O)C>[N:1]([C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([B:8]2[O:9][C:10]([CH3:12])([CH3:11])[C:13]([CH3:14])([CH3:15])[O:16]2)=[CH:4][C:3]=1[O:17][CH3:18])=[C:21]=[O:22]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 297MethaneHCID 10426DiphosgeneHCID 177502072-Methoxy-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)aniline

生成物 1

HCID 866746582-(4-Isocyanato-3-methoxyphenyl)-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolane収率 101.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To 4-amino-3-methoxyphenylboronic acid pinacol ester (24.08 mmol, 6 g) and charcoal (0.29 g) in ethyl acetate (50 ml), was added trichloromethyl chloroformate (48.2 mmol, 5.81 mL) and the mixture was stirred at 70° C. for two hours. After cooling to room temperature the solids were removed by filtration and the filtrate concentrated in vacuo to give 6.7 g of 2-(4-isocyanato-3-methoxyphenyl)-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolane.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature the solids
  2. customwere removed by filtration
  3. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5292b91e4fc74c739fc47896a6e775e9
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08658794B2

反応ノート

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