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Hydrochloric Acid → HCID 178487948、化合物

HRID 245673
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反応式

HRID 245673 の反応式
C([O:4][C@H:5]1[CH2:10][CH2:9][C@H:8]([C:11]2[N:15]3[CH:16]=[CH:17][N:18]=[C:19]([CH3:20])[C:14]3=[C:13]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([NH:27][C:28]([C:30]4[N:31]([CH3:41])[C:32]5[C:37]([CH:38]=4)=[C:36]([O:39][CH3:40])[CH:35]=[CH:34][CH:33]=5)=[O:29])=[C:23]([O:42][CH3:43])[CH:22]=3)[N:12]=2)[CH2:7][CH2:6]1)(=O)C.[OH-].[K+].Cl>C(#N)C.O>[OH:4][C@H:5]1[CH2:10][CH2:9][C@H:8]([C:11]2[N:15]3[CH:16]=[CH:17][N:18]=[C:19]([CH3:20])[C:14]3=[C:13]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([NH:27][C:28]([C:30]4[N:31]([CH3:41])[C:32]5[C:37]([CH:38]=4)=[C:36]([O:39][CH3:40])[CH:35]=[CH:34][CH:33]=5)=[O:29])=[C:23]([O:42][CH3:43])[CH:22]=3)[N:12]=2)[CH2:7][CH2:6]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 178487949HCID 178487949、化合物

生成物 1

HCID 178487948HCID 178487948、化合物収率 38.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To (trans)-4-(1-(3-methoxy-4-(4-methoxy-1-methyl-1H-indole-2-carboxamido)phenyl)-8-methylimidazo[1,5-a]pyrazin-3-yl)cyclohexyl acetate (0.034 mmol, 20 mg) in acetonitrile (0.5 ml) and water (0.5 ml) was added potassium hydroxide (0.172 mmol, 9.65 mg) and the mixture was stirred at 110° C. After one hour the reaction mixture was neutralized with 2N hydrochloric acid, extracted with dichloromethane three times, the combined organic layers were dried (sodium sulfate) and concentrated in vacuo. The crude product was purified using column chromatography (silica gel; gradient dichloromethane to dichloromethane/methanol 25/1) to yield the title compound (7 mg).

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane three times
  2. dry with materialthe combined organic layers were dried (sodium sulfate)
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe crude product was purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-cc8615a2013748aa8342e007e6ec993f
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08658794B2

反応ノート

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