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Sodium hydride → HCID 14148378、化合物

HRID 247609
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反応式

HRID 247609 の反応式
[H-].[Na+].[C:3]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])[C:8]=1[OH:17])([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4].[CH2:18]([N:22]1[C:26](=[O:27])[CH:25]=[CH:24][C:23]1=[O:28])[CH2:19][CH2:20][CH3:21]>CS(C)=O>[C:13]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:24]2[CH:25]([CH:25]3[CH2:24][C:23](=[O:28])[N:22]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C:26]3=[O:27])[C:26](=[O:27])[N:22]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C:23]2=[O:28])[CH:12]=[C:7]([C:3]([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4])[C:8]=1[OH:17])([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 314052,6-Di-tert-butylphenolHCID 239780N-Butylmaleimide

生成物 1

HCID 14148378HCID 14148378、化合物収率 4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

This compound is prepared by the procedure of Example 1 from 2.40 g (0.1 mol) of sodium hydride, 20.63 (0.1 mol) of 2,6-di-tert-butyl-phenol and 15.31 g (0.1 mol) of N-n-butylmaleimide in dimethyl sulfoxide. The residue is extracted with a 1:1 mixture of hot heptane containing 10 ml of toluene. The heptane extract is concentrated to 150 ml and the resultant solid collected by filtration. The crude product is recrystallized from cyclohexane to give 1.03 g (4%) of a white solid: mp 151°-153° C.

後処理

  1. extractionThe residue is extracted with a 1:1 mixture of hot heptane containing 10 ml of toluene
  2. extractionThe heptane extract
  3. concentrationis concentrated to 150 ml
  4. filtrationthe resultant solid collected by filtration
  5. customThe crude product is recrystallized from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-069542e3c68e4aaf85ffa397b0281918
出典データセット
uspto-grants-1987_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04709050

反応ノート

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